In questo progetto si è scelta, per la determinazione di HgIN e CH3Hg, la voltammetria di stripping anodico con scansione di potenziale in onde quadre (SW-ASV), utilizzando un elettrodo solido d’oro (SGE) come elettrodo di lavoro (WE). Le tecniche elettrochimiche presentano molti vantaggi, quali semplicità di esecuzione e versatilità, in quanto permettono la determinazione di diverse specie chimiche inorganiche ed organiche presenti a livello di tracce ed ultratracce, la possibilità di effettuare analisi on-site in tempi rapidi e bassi costi di acquisto e gestione della strumentazione. La scelta di condurre le analisi utilizzando un SGE deriva dai risultati ottenuti in studi precedenti, in cui si erano ottenuti ottimi risultati nella determinazione di mercurio grazie alla selettività di SGE nei confronti di questo metallo, garantendo una più che sufficiente sensibilità (il limite di quantificazione determinato era risultato minore rispetto ai limiti di soglia imposti dalla legge) e buona ripetibilità.
Inoltre, essendo un elettrodo solido, l’SGE è facilmente maneggiabile in campo e non richiede ulteriori modifiche che necessiterebbero di reagenti aggiuntivi e di personale specializzato. Il sistema già sviluppato risulta più rapido, più semplice e meno costoso rispetto alle metodiche analitiche convenzionali disponibili per il mercurio; in particolare, non richiede l’utilizzo di solventi organici, gas o microonde, riducendo i consumi energetici e la portabilità permette di risparmiare periodi di stoccaggio. È altresì applicabile a matrici di vario genere (pesci, sedimenti, vegetali, particolato atmosferico...) ed ha permesso di quantificare sia il HgIN che il CH3Hg in ottimo accordo con le metodiche ufficiali da laboratorio. Il metodo permette l’analisi in piccoli laboratori (eventualmente allestiti lungo corsi d’acqua, in aree portuali, allevamenti ittici, ditte di lavorazione/distribuzione, parchi naturali, risaie..), anche utilizzando postazioni mobili (Figura 1) allestite su panchine, muretti, tavoli pieghevoli, veicoli o imbarcazioni.
Per tutte queste ragioni il progetto SPONDE parte da solide basi già dimostrate sul campo e vede come principale applicazione l’utilizzo delle metodiche sopra riportate, cioè il controllo delle concentrazioni di HgTOT, HgIN e CH3Hg in matrici ambientali e alimentari. Lo strumento sviluppato durante questo progetto sarà ulteriormente ottimizzato con parti progettate ad hoc per l’applicazione in campo e automatizzato rendendo l’analisi ancora più sostenibile, economica e semplice di quanto possibile al momento. Anche per i passaggi che richiedono l’aggiunta di acidi concentrati si garantirà una semplicità di utilizzo per non esperti in quanto si forniranno contenitori chiusi previamente preparati ed inseriti nel kit di analisi che garantiranno massima sicurezza dell’operatore. L’aliquota del campione in analisi verrà inserita bucando un setto poroso direttamente nella miscela di estraenti prima e poi, nella fase di analisi, nell’elettrolita di supporto.
Questo metodo, se diffuso, permetterebbe di aumentare il numero di controlli e al contempo di aumentare la comprensione della distribuzione delle diverse forme di mercurio lungo gli ecosistemi, non ancora del tutto nota.
Un ampio campo di applicazione potrebbero averlo anche le sole cartucce utilizzate per lo studio di speciazione impaccate con il materiale di nostra invenzione. Queste potrebbero suscitare interesse in aziende che producono cartucce per estrazione in fase solida. Potrebbero essere prodotte in grande quantità, con apparecchiature che permetterebbero un impaccamento di qualità industriale (migliore rispetto a quello manuale ottenuto in laboratorio, ma comunque già efficace) e commercializzate.
Queste potrebbero avere un buon mercato perché potrebbero essere applicate per il pretrattamento di soluzioni campione per separare le due forme di mercurio prima di effettuare analisi con diverse tecniche analitiche. Ad esempio, i laboratori che utilizzano il DMA per studi di speciazione potrebbero sostituire la lunga procedura di due giorni con doppia estrazione con solventi organici con una semplice estrazione in colonna.
Aprile - Maggio 2024
Campionamenti di acque naturali per ottimizzazione delle procedure e del kit in laboratorio
Giugno - Agosto 2024
Formazione dei borsisti che hanno vinto bandi relativi ad un’attività di ricerca specifica su questo progetto. Ogni borsista è stato poi dedicato a diverse attività per un ottimizzazione simultanea delle diverse procedure ed una completa caratterizzazione delle acque.
Ottimizzato la preparazione di provette “monodose” in grado di contenere la miscela esatta di reagenti necessari all’analisi.
Ottimizzazione di un kit utilizzato nelle analisi in campo.
Pianificazione con Regione Piemonte i punti di campionamento più interessanti per il contenuto di mercurio.
Applicazione della metodica in campo e confronto dei risultati ottenuti con una tecnica tradizionale, in modo da validare la procedura ottimizzata;
Confronto con Thasar per i requisiti salienti che dovrebbe avere il software che vorremmo disponibile in campo. Un nostro borsista è stato dedicato all'ottimizzazione di un software dedicato.
Ottobre 2024
Vista la disponibilità di strumenti acquistati per il progetto abbiamo approfittato dei campionamenti effettuati per caratterizzare le acque anche relativamente da un punto di vista del contenuto di arsenico (sempre in campo) e da un punto di vista di altri importanti parametri generalmente determinati nei corpi idrici (analisi in laboratorio).
Questo ci potrà aiutare a prevedere eventuali distribuzioni del mercurio nelle sue forme e una sua possibile degradazione.
In questi mesi abbiamo anche valutato la possibilità di determinare nel corso dello stesso campionamento non solo il contenuto di Hg e CH3Hg, ma anche di As e di contaminanti emergenti, quali residui di farmaci.
Quindi abbiamo ottimizzato un kit portatile per la simultanea determinazione di queste sostanze. Abbiamo quindi ritardato la messa a punto di componenti nuove, ma abbiamo ottimizzato i parametri e le dosi dei reagenti da utilizzare al fine di ridurre il consumo di reagenti.
Dicembre 2024
SPONDE torna in campo nella provincia di Cuneo.
I parametri sono stati ulteriormente modificati per incrementare la sensibilità strumentale viste le concentrazioni generalmente riscontrate nelle acque dei Torrenti campionati.
Gennaio 2025-Aprile 2025
Il Team SPONDE coinvolge l'istituto ENGIM di Pinerolo: il motivo?
Coinvolgere i ragazzi della scuola superiore a partecipare allo studio...come? Con competenze che al Team SPONDE mancano: la progettazione e realizzazione di componenti nuove che possano aiutare a creare una procedura portatile per la determinazione di entrambe le specie di mercurio nelle acque naturali.
Dalla collaborazione con docenti e ragazzi... partendo da una nostra idea e seguendo i loro consigli... ecco spuntare i primi progetti e realizzare i primi prototipi...
Intanto proseguono le prove in laboratorio per incrementare la preconcentrazione prima dell'analisi strumentale.